Recycling von Harz und Fasern aus Rotorblattabfällen von Windkraftanlagen über kleine Moleküle

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9270 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Windenergie verfügt über ein erhebliches Wachstumspotenzial und eine weltweite Anwendbarkeit, allerdings müssen jährlich etwa 2,4 % der Rotorblätter von Windkraftanlagen außer Betrieb genommen werden. Die meisten Klingenkomponenten können recycelt werden; Allerdings werden Windflügel kaum recycelt. In der vorliegenden Studie wurde eine alternative Methode vorgestellt, die eine durch kleine Moleküle unterstützte Technik umfasst, die auf einer dynamischen Reaktion basiert, die Abfallverbundmaterialien mit Estergruppen auflöst, um ausgediente Windturbinenblätter zu recyceln. Dieser effektive Prozess erfordert Temperaturen unter 200 °C und die Hauptkomponente, nämlich das Harz, kann leicht gelöst werden. Diese Methode kann zum Recycling von Verbundwerkstoffen wie Rotorblättern von Windkraftanlagen und Kohlefaserverbundwerkstoffen aus Fasern und Harzen eingesetzt werden. Je nach Abfall können bis zu 100 % der Harzabbauausbeute erreicht werden. Die für den Recyclingprozess verwendete Lösung kann mehrfach wiederverwendet werden und kann zur Gewinnung harzbasierter Komponenten und zur Schaffung eines geschlossenen Kreislaufs für diese Art von Material verwendet werden.

Wind ist eine vollständig erneuerbare Energiequelle mit unbegrenzten Ressourcen und effizienter Technologie zu seiner Nutzung. Europa, China und Offshore-Windkraftanlagen stellten im Jahr 2020 neue Rekorde auf und installierten über 93 GW, also insgesamt 742,7 GW1. Die EU geht davon aus, dass durch Neubauten die Windenergiekapazität bis 2030 von 205 GW2 auf 323 GW erhöht wird. Windenergie liefert 15 % des Stroms in der EU und bis 2030 werden es 30 % sein. Zwischen 2020 und 2030 werden viele Windkraftanlagen aus der Zeit um 2000 stillgelegt und abgebaut3,4. In Deutschland, Spanien und Dänemark waren im Jahr 2020 41–57 % der in Europa installierten Windkraftanlagen mit einer Betriebszeit von über 15 Jahren5,6. Im Jahr 2021 könnte die Gesamtleistung von 4 GW Windkraftanlagen (6.000 Turbinen) aufgrund des 20-jährigen Förderablaufs stillgelegt werden7. Jährlich werden 2,4 % aller Rotorblätter von Windkraftanlagen in Europa ausgetauscht8. Große Verbundwerkstoffe wie Windflügelblätter werden selten recycelt9,10,11,12,13 und viele Demontagen und Deponierungen von Rotorblättern belasten die Umwelt, was zu einem Verlust an chemischer Energie und Materialpotenzial für das Recycling führt.

Rotorblätter von Windkraftanlagen haben eine komplexe Zusammensetzung, die thermoplastische Beschichtungen, Duroplast-/Glas- und Kohlefaser-Verbundwerkstoffe14, Kohlefasern, Balsaholz und Klebstoffe15 enthält. Diese Zusammensetzung erschwert die Stofftrennung und weitere Wiederverwendung der getrennten Fraktionen sehr16,17,18,19. Für eine zusätzliche installierte Windkraftleistung von 1 kW sind 12–15 kg Verbundwerkstoffe erforderlich, einschließlich Rotorblattmaterialien20. Die vernetzten duroplastischen Polymere der Außenschichtverbundstoffe können nicht geschmolzen oder umgeformt werden, was bereits die frühen Phasen des Recyclings problematisch macht21,22,23,24,25,26. Mechanische27,28,29,30, thermische31 und chemische32,33,34,35,36 Recyclingmethoden für duroplastische Verbundstoffe wurden von Forschern entwickelt. Pyrolyse- und thermische Vergasungstechniken haben TRL-Bewertungen von 9 bzw. 5/637,38. Leider können Pyrolysebedingungen mit Temperaturen über 500 °C die Fasern beschädigen, indem sie Oxidationsrückstände, Verkohlung oder chemische Struktur zurückhalten. Zudem ist es nicht immer wirtschaftlich und seine Eignung hängt von der verwendeten Technologie ab. Wenn der thermische Umwandlungsprozess als autothermer Prozess durchgeführt werden soll, müssen einige oder alle der durch den Prozess emittierten flüchtigen Stoffe verwendet werden. Dadurch gehen einige, wenn nicht sogar die Mehrheit der aus einem solchen Strom gewinnbaren organischen Verbindungen verloren. Darüber hinaus entstehen bei thermischen Umwandlungsprozessen komplexe Gemische, die vor der Verwendung zusätzliche Hochtemperaturprozesse wie Destillation, Hydrodesoxygenierung oder Hydrocracken erfordern. Die in dieser Arbeit eingesetzte Solvolyse gewinnt saubere, intakte Fasern zurück und verwendet Harz wieder. Dadurch könnte der Kreislauf für faserverstärkte Harzverbundstoffe geschlossen werden39. Aufgrund der hohen Temperatur (jedoch niedriger als bei der Pyrolyse oder Vergasung) und des hohen Drucks, die das Sammeln und Wiedereinführen erheblicher Lösungsmittelmengen ermöglichen, ist diese Technik ineffizient und energieintensiv. Diese Methode bietet trotz eines TRL von 5/626,40 das beste Kosten-Wert-Verhältnis der Artikel.

Gemäß einem Design of Experiments (DOE)-Plan wurden WTBW, GFC und CFC bei 100–190 °C für 1–3 Stunden unter 0–60 bar inertem N2 in einem Parr 4650-Chargenreaktor mit einem chemischen Fassungsvermögen von 500 ml solvolysiert recyceltes Glas, Kohlefaser und Epoxidharz-Oligomere. Alle Tests wurden mit der experimentellen Designmatrix eines zentralen Verbunddesigns (CCD) durchgeführt und die Daten mittels Varianzanalyse (ANOVA) analysiert, um zu bestimmen, welche Faktoren einen statistisch signifikanten Einfluss auf die Harzentfernungseffizienz haben. Als Katalysator wurde dem Prozess stark basisches bizyklisches Guanidin (TBD) zugesetzt. Verschiedene Mengen an TBD (Molverhältnis 0,015 oder 0,025 zu einem festen Molverhältnis von EG:NMP von 1:1) wurden getestet, um ihre katalytische Wirkung auf den Recyclingprozess zu analysieren.

Die wichtigste in diesem Artikel vorgestellte Neuheit ist die Identifizierung von Variablen, die den Harzentfernungsprozess aus der Matrix sowohl von glas- als auch von kohlenstofffaserverstärkten Verbundwerkstoffen statistisch signifikant beeinflussen. Darüber hinaus wurden mithilfe eines Design of Experiments (DOE)-Ansatzes die Prozessbedingungen ermittelt und optimiert. Das vorgestellte Verfahren hat den wesentlichen Vorteil, dass das Reaktionsgemisch mehrfach wiederverwendet werden kann. Einige zusammengesetzte Abfallkomponenten, insbesondere solche, die aus Abfällen von Windkraftanlagen stammen, enthalten Polystyrol, das durch Sedimentation aus der Reaktionsmischung, die Ethylenglykol und N-Methylpyrrolidon enthält, abgetrennt werden kann. Darüber hinaus haben Vorversuche gezeigt, dass die Kondensation im Reaktionsgemisch zur Trennung von Epoxidharzvorläufern genutzt werden kann. Im Vergleich zu früheren Berichten41,42,43 ermöglicht die vorgestellte Methode eine effizientere Rückgewinnung von Kohlenstoff- und Glasfasern ohne zusätzlichen Abbau. Darüber hinaus können Monomere und Dimere, die Bestandteile des verarbeiteten Verbundabfalls sind, getrennt werden.

Dies ist der erste Bericht, der industrielle Epoxidharzelemente von Windturbinenblättern und kommerziellen Verbundwerkstoffabfällen bei niedrigen Temperaturen und Drücken auflöst. Durch diese Methode wird die Menge an Kompositabfall erheblich reduziert, und auch der Abbau duroplastischer Polymere wird sichtbar.

Als Abfallproben im Solvolyseprozess wurden handelsüblicher Kohlefaserverbundwerkstoff (Abb. 1d, e) und Rotorblätter von Windkraftanlagen (Lieferung als Platten mit Abmessungen von ca. 25 × 30 cm; Abb. 1a) verwendet. Die Proben wurden in dünne Streifen (~ 0,5 cm) geschnitten, um das Profil der Klinge zu erfassen (Abb. 1b). Zur Solvolyse wurden kleinere Proben (0, 5 × 1 cm) aus den Streifen geschnitten (Abb. 1c). Das GFC und das CFC wurden im Lieferzustand einer Solvolyse unterzogen.

Verbundabfall aus einem Rotorblatt einer Windkraftanlage: (a) wie erhalten; (b) nach dem Schneiden in Streifen; (c) Probe für Solvolysetests; und aus einer Kohlenstofffaserplatte: (d) Kohlenstofffaserverbundwerkstoff; (e) Probe für Solvolysetests.

Die folgenden Chemikalien wurden im Solvolyseprozess und für die Harzsynthese aus dem Solvolyseproduktstrom verwendet: Ethylenglykol (EG; Molekulargewicht [MW] = 62,07 g/mol), 1-Methyl-2-pyrrolidinon (NMP; MW = 99,13 g). /mol), TBD (MW = 139,20 g/mol), Epichlorhydrin (EPI; MW = 92,52 g/mol), Isopropanol (i-Pr), Natriumhydroxid (NaOH), Essigsäure, Propylencarbonat (PC; MW = 102,09). g/mol) und Glycerintriacetat (TAG; MW = 218,21 g/mol). Alle Reagenzien wurden von Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) gekauft und wie erhalten verwendet.

Die Testproben wurden mithilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) von Thermo Nicolet, Modell IS50, analysiert. Probenspektren wurden mit einer Schrittgröße von 0,05/cm und einem Bereich von 400–4000/cm aufgezeichnet. Alle Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt und für jede betrachtete Probe wurden insgesamt 64 Scans aufgenommen. Die spektrale Verarbeitung wurde mit Hilfe von OMNIC Version 9 durchgeführt.

Um die Zusammensetzung der Harzmatrix besser zu verstehen, wurden die Proben außerdem einer analytischen Pyrolyse mit dem Pyrolyzer EGA/PY-3030D Multi-Shot Pyrolyzer für die Py-GC/MS-Analyse (Frontier Laboratories Ltd, Fukushima Japan) unterzogen. Die Pyrolysetemperatur wurde auf 500 °C eingestellt, während die Temperatur des GC-Ofens schrittweise von 45 auf 275 °C mit einer Geschwindigkeit von 5 Grad Celsius pro Minute erhöht wurde. Ein Teil der im Ofen erzeugten Probendämpfe wurde geteilt (im Verhältnis 1/50), und ein Teil wurde mit einer Durchflussrate von 1,91 ml/min und einem Druck von 27,3 kPa zur Säule geleitet, während der Rest geteilt wurde entlüftet. Die Dämpfe wurden mithilfe eines Gaschromatogramms Shimadzu QP-2010 Ultra Plus (Japan) mit einer temperaturprogrammierten Kapillarsäule getrennt und bei 70 eV mithilfe eines Massenspektrometers Shimadzu MS-QP2010SE analysiert. Es wurde die Kapillarsäule Zebron ZB-5 von Phenomenex verwendet (mit einer stationären Phase aus 5 % Diphenyl und 95 % Dimethylpolysiloxan, einer Säulenlänge von 30 m, einem Säulen-ID von 0,32 mm und einer Dicke von 0,10 m). Das Massenspektrometer sollte auf die folgenden Einstellungen konfiguriert sein: Ionenquellenheizung 250 °C, Grenzflächentemperatur 300 °C, Vakuum 10–5 Pa, m/z-Bereich 45–300 und Scangeschwindigkeit 1428. Shimadzu (NIST17.0) Beitrag Um die Chromatogramme und Spektren jedes Experiments weiter zu untersuchen, wurde eine lauffähige Software eingesetzt.

Darüber hinaus wurden die untersuchten Proben NMR-Analysen unterzogen: lösliche Fraktionen, getrennt während der Extraktion mit Chloroform in einer Soxhlet-Apparatur; die Produkte des Solvolyseprozesses und das Kondensationsprodukt eines davon mit Epichlorhydrin. 1H-NMR- und 13C-NMR-Spektren wurden bei 25 °C mit Hilfe eines 600-MHz-Varian-Spektrometers in CDCl3 als Lösungsmittel aufgenommen. Als interne Referenz wurde Tetramethylsilan (TMS) verwendet.

Das chemische Recycling wurde bei 100–190 °C für 60–180 Minuten unter 30–60 bar einer inerten N2-Atmosphäre in einem 500-ml-Parr-4650-Chargenreaktor mit dem Umesterungskatalysator TBD, Ethylenglykol und 1-Methyl-2-pyrrolidinon durchgeführt im Molverhältnis 1:1. Unter jedem Satz Solvolysebedingungen wurden 1 g Probe und 20 ml Lösung verwendet. Um eine Überhitzung zu vermeiden, wurde der Parr 4650 Batch-Reaktor vor jedem Test kalibriert. Nach jedem Experiment wurde die Probe filtriert, um Faserrückstände zu entfernen. Nach der Filtration wurde die flüssige Probe mittels Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) analysiert und der feste Rückstand auf dem Filter gewaschen, getrocknet und gewogen. Nach dem Wiegen des Fasergehalts wurde die Probe verbrannt, um den Aschegehalt zu analysieren. Die Harzabbauausbeute (RDY) des Solvolyseprozesses wurde unter Verwendung von Gl. (1),

Dabei ist w1 das Probengewicht vor der Solvolyse, w2 das Probengewicht nach der Solvolyse und w0 das Gewicht des Epoxidharzes vor der Solvolyse42.

Nach der Optimierung der Prozessbedingungen wurde die Solvolyse auf einen drucklosen 2-Liter-Chargenreaktor mit Rückflusskühler und Stickstoffversorgung erweitert. Die flüssige Probe wurde nach der Solvolyse einer Additionsreaktion unterzogen, um das Potenzial für eine Harzrückgewinnung aus den Verbundmaterialien zu untersuchen. Konkret wurden für die Additionsreaktion 50 ml flüssige Solvolyseprodukte, 20,0 ml EPI und 10,0 ml i-Pr in einen 100 ml Dreihalskolben gegeben, der mit einem Rückflusskühler, einem Thermometer und einem Tropfer ausgestattet war. Um eine vollständige Durchmischung sicherzustellen, wurde die Reaktionsmischung 5 Minuten lang auf 50 °C erhitzt. Die Additionsreaktion konnte 15 Minuten lang bei 67–70 °C durch Zugabe von 1,5 ml NaOH (0,15 Mol) ablaufen. Nach dem Abkühlen auf 55 °C wurden 15,5 ml NaOH zur Reaktionsmischung gegeben und die Kondensation erfolgte 90 Minuten lang. Nach vollständiger Kondensation wurde der Mischung Wasser zugesetzt und diese dann 10 Minuten lang auf 80 °C erhitzt, um das gebildete Natriumchlorid aufzulösen. Nach 30 Minuten wurde die Reaktionsmischung in einen Scheidetrichter gegeben, um die wässrige Phase von der organischen Phase zu trennen.

Der Abbau des Harz-Verbund-Netzwerks ist ein entscheidender Schritt beim Recycling von Abfall-Verbundmaterialien. Abbildung 2 zeigt den Mechanismus des durch kleine Moleküle unterstützten Lösungsansatzes. Das Recyclinglösungsmittel umfasst EG und organisches Lösungsmittel (d. h. NMP) in einem Molverhältnis von 1:1 sowie verschiedene Mengen des Umesterungskatalysators (d. h. TBD) im Bereich von 0,015 bis 0,025 Mol. Der Bindungsaustauschprozess vom Umesterungstyp findet zwischen Hydroxygruppen im Lösungsmittel und Estergruppen im Harz-Verbundmaterial statt. EG spaltet Esterbindungen im Polymernetzwerk, wodurch sich das duroplastische Substrat in Oligomere und Monomere auflöst. Ein Oberflächenschichtmodell mit drei Schichten (feste Quellschicht, Gelschicht und reine Polymerschicht) wurde verwendet, um die Auflösungskinetik des duroplastischen Polymers zu charakterisieren (Abb. 2)44. Die Diffusion des organischen Lösungsmittels (z. B. NMP) beschleunigt das Quellen des duroplastischen Harzes, wodurch erhebliche Mengen an EG und TBD in das Polymernetzwerk gelangen können. An der Oberflächenschicht bildet sich eine dickere Gelschicht, wo die Bindungsaustauschreaktion stattfindet und die Harzoberfläche allmählich erodiert.

Der Solvolyseprozess beinhaltet eine Bindungsaustauschreaktion zwischen Hydroxygruppen im Lösungsmittel und Esterbindungen im Harz-Verbundnetzwerk.

Das durch kleine Moleküle unterstützte Abfallverbund-Recyclingverfahren umfasst zwei grundlegende Schritte: (1) die Recyclinglösung löst das Harz des Abfallverbunds auf und (2) der kohlenstoff- oder glasfaserbasierte Abfallverbund wird aus den Produkten entfernt. Im ersten Schritt verändert sich die Lösung von transparent zu gelb und dunkelorange nach der Reaktion zwischen dem Umesterungskatalysator, dem Harz und anderen in den Proben vorhandenen Chemikalien, wie in Abb. 3 dargestellt.

Solvolyselösung während der Tests (a) ohne Probe, (b) mit Turbinenschaufelprobe nach 1 h, (c) mit Turbinenschaufelprobe nach 3 h, (d) mit Kohlefaserverbundwerkstoff nach 1 h, (e) mit Kohlenstoff -Faserverbund nach 3 h,

Insgesamt wurden 29 Solvolyseexperimente unter verschiedenen Prozessbedingungen entsprechend dem Versuchsaufbau durchgeführt, d. h. mit einem Temperaturbereich von 100–190 °C, einem Druckbereich von 0–60 bar, einem Dauerbereich von 1–3 h und ein TBD-Katalysatorkonzentrationsbereich von 0,015–0,025 mol. Aufgrund des tiefen Eindringens kleiner Moleküle verschlechtert sich das duroplastische Polymersubstrat schließlich. Bei hohen Temperaturen wurden auch Polymere mit niedrigem Schmelzpunkt gelöst. Nach dem Auflösungsprozess wurde die Probe filtriert, um die Flüssigkeit von den Glasfasern zu trennen, die dann mit Isopropanol gewaschen, bei 105 °C getrocknet und gewogen wurden.

Basierend auf den Ergebnissen dieser 29 Experimente unter verschiedenen Bedingungen sind die optimalen Bedingungen im Hinblick auf die Maximierung der Harzentfernung aus den WTB-Verbundproben wie folgt: Verarbeitungstemperatur = 190 °C, Dauer = 2,5–3 h, Druck = 60 bar, und TBD-Gehalt = 0,025 Mol (Abb. 4). Die durchgeführte Analyse zeigte kleine, statistisch signifikante Auswirkungen der Solvolysedauer und der Katalysatorkonzentration (Alpha-Konfidenzintervall = 0,05) auf die Standardabweichung des RDY-Werts; Diese Beziehung hängt mit der variablen Zusammensetzung der getesteten WTB-Proben zusammen. Diese Variabilität ist insbesondere auf die inkonsistente Menge an Glasfasern zurückzuführen, die in der Verbundkonstruktion verwendet werden.

Antwortoberfläche der Nutzenfunktion unter der Annahme eines maximierten RDY.

Der Versuchsplan und die ANOVA-Methode zeigten die statistisch signifikanten Variablen, die den Solvolyseprozess in dieser Studie beeinflussen. Wir haben auch die Wechselwirkungen zwischen den ausgewählten Variablen ausgewertet und festgestellt, ob sie statistisch signifikante Auswirkungen auf den Grad der Harzentfernung aus WTB-Proben hatten. Die optimierten Verarbeitungsbedingungen führten zu Harzentfernungsausbeuten zwischen 4,36 und 34,43 %. Die Faktoren mit dem statistisch signifikantesten Einfluss auf die Harzentfernungsausbeute waren Temperatur, Druck und Zeit. ANOVA bestätigte, dass eine negative Korrelation zwischen Zeit und Druck und eine positive Korrelation zwischen der Reaktionszeit und der Katalysatormenge bestand. Die negativen Auswirkungen der Wechselwirkung zwischen Verarbeitungszeit und zunehmendem Druck auf den RDY könnten durch die Durchführung des Prozesses bei Atmosphärendruck vermieden werden. Unter diesen Bedingungen gibt es ein lokales Maximum für den RDY-Wert und die Wechselwirkung zwischen der Verarbeitungszeit und dem zunehmenden Druck hat keinen negativen Einfluss auf die Verarbeitungseffizienz.

Nach der Optimierung der Solvolyse für WTBW wurde der Kaskadenansatz angewendet. Im WTBW-Fall hat der Kaskadenprozess die Harzentfernungsrate aus dem Material mehr als verdoppelt. Darüber hinaus erreichte die Gesamtmenge des entfernten RDY-Harzes nach dem zweiten Schritt 80 % (Abb. 5b). Vergleichbare Ergebnisse wurden für den FCKW bei Abfällen aus WTBW erzielt, die nur einmal dem beschriebenen Prozess unterzogen wurden (32,5 %; Abb. 5a).

Glasfasern, die während des Solvolyseprozesses unter optimalen Bedingungen (a) nach einem Schritt und (b) nach einem zweiten Schritt erhalten wurden, Kohlenstofffasern, die während des Solvolyseprozesses unter optimalen Bedingungen im 2-L-Maßstab erhalten wurden: (c) nach 3 Stunden, (d ) nach 6 Stunden.

Danach wurde die Solvolyse kommerzieller Kohlefaserverbundwerkstoffe auf 2 l skaliert und in einem drucklosen Batch-Reaktor durchgeführt. Zu diesem Zeitpunkt wurde der Solvolyseprozess unter den gleichen optimalen Bedingungen und mit der doppelten Zeit – bis zu 6 Stunden – durchgeführt. Danach wurden sehr gute Ergebnisse mit einer Harzabbauausbeute von nahezu 100 % erzielt. Diese Ergebnisse sind in Abb. 5c und d dargestellt. Nach dem Waschen wurden sehr klare Fasern erhalten.

Es konnte festgestellt werden, dass nach dem Waschen sehr klare Fasern erhalten wurden, was auch durch die SEM-EDS-Analyse bestätigt wurde (Abb. 6). SEM-EDS zeigen deutlich die glatte Oberfläche größerer Fasern.

SEM-EDS-Bilder von (a) Glasfaserverbundwerkstoff, (b) Glasfaser nach dem Waschen und Vereinigen.

Basierend auf Py-GC-MS- und NMR-Analyse wurde festgestellt, dass die Verbundmatrizen in beiden Fällen einen vernetzten und unvernetzten Anteil an Epoxidharz, 1,2-Benzoldicarbonsäure (Phthalsäure) und Phthalsäurederivaten enthielten bei Abfällen von Rotorblättern von Windkraftanlagen auch Styrol und Polystyrol. Die wichtigsten im Pyrogramm von Windturbinenblättern identifizierten Verbindungen waren: Styrol (3,05 Min.), 1,2-Benzoldicarbonsäure (12,79 Min.), Cyclopropylphenylmethan (21,97 Min.), 3-(2-Phenylethyl)benzonitril (35,07 Min.) 1-Docosen (46,45 Min.) und Heptacosan (49,44 Min.). Die Ergebnisse der analytischen Pyrolyse der untersuchten Verbundwerkstoffe entsprechen Epoxidharz und ungesättigtem Polyesterharz45,46,47. Die ATR-FTIR-Spektren zeigen, dass das FTIR-Spektrum bei hohen Wellenzahlen eine Absorptionsbande bei 3400 cm-1 enthält, die dem O-H-Streckschwingungsmodus der Hydroxylgruppen zuzuschreiben ist, was auf die Existenz von Dimeren oder hochmolekularen Spezies hinweist. Die Banden bei 3060/cm entsprechen dem C-H-Streckschwingungsmodus der Epoxidgruppe, während sich die bei 2960 und 2872/cm auf die –CH2- und –CH3-Streckschwingungsmoden aromatischer bzw. aliphatischer Ketten beziehen. Banden bei 1722/cm werden dem C=O-Streckmodus zugeordnet. Einige schwache Intensitätsbanden bei 1600, 1493, 1452 und 1374/cm weisen auf das Vorhandensein funktioneller N-H-Gruppen von Aminen sowie auf C-N-Bindungen von Amin- und Imidgruppen hin, die vermutlich zum Katalysator und Modifikator gehören, der dem Modifizierten zugesetzt wurde Epoxidharz48. Darüber hinaus bestätigt das Vorhandensein von Banden bei 1232, 1153 und 1063/cm die Existenz von C-O-C- und C-O-Streckschwingungen aufgrund der Etherbindung. Die Epoxidgruppen im Harz werden durch die charakteristischen Absorptionsbanden bei 984 und 908/cm identifiziert, die mit der Glycidyletherfunktionalität bzw. dem CO-Streckschwingungsmodus des Oxiranrings zusammenhängen. Schließlich wurden Banden bei 742/cm den C-H-Absorptionen substituierter aromatischer Ringe außerhalb der Ebene zugeordnet.

Nach der Verflüssigung wurden die flüssigen Produkte mittels Kernspinresonanz analysiert, um ihre Brauchbarkeit für eine weitere Verwendung festzustellen. Die NMR-Analysen wurden an folgenden Proben durchgeführt: lösliche Fraktionen von WTB, die während der Extraktion mit Chloroform in einer Soxhlet-Apparatur abgetrennt wurden; Produkte von WTB und Kondensationsprodukte der WTB-Solvolyse mit EPI. 1H- und 13C-NMR-Spektren bei 25 °C wurden mit einem 600-MHz-Varian-Spektrometer unter Verwendung von CDCl3 als Lösungsmittel und Tetramethylsilan (TMS) als interner Referenz aufgezeichnet. 1H-NMR-Untersuchungen des löslichen Anteils von Rotorblattproben von Windkraftanlagen ergaben das Vorhandensein von Styrol, 1,2-Benzoldicarbonsäure (Phthalsäure) und Phthalsäurederivaten (Ergänzungsmaterialien S 1a). Zusätzlich wurde der unvernetzte Anteil an Epoxidharz erfasst. In den nach dem Recyclingprozess erhaltenen Flüssigkeitsproben (Ergänzungsmaterialien Sb, c) wurden Monomere und Dimere nach dem Umesterungsprozess nachgewiesen. Bisphenol A, ein Substrat, das bei der Herstellung von Epoxidharzen verwendet wird, ist eine der wichtigsten Verbindungen, die in den analysierten Proben identifiziert wurden.

Es ist wichtig zu beachten, dass sich die Herstellungstechnologie für Rotorblätter von Windkraftanlagen im Laufe der Zeit verändert hat, was zu Änderungen in der Zusammensetzung, Menge und Vielfalt der verwendeten Epoxidharze und Additive geführt hat. Die Epoxidharze als Gruppe sind jedoch, wie man behaupten kann, unverändert geblieben.

Basierend auf den chemischen Analysen wurde berechnet, dass während des Verflüssigungsprozesses unter optimierten Bedingungen 80,04 % der Polymermatrix, also 8,58 g, aus der 30,06 g schweren Verbundabfallprobe, die 64,35 % der Fasern (19,34 g) enthielt, entfernt wurden. Auf der Faseroberfläche verblieben 2,14 g ungelöste Polymermatrix. Mithilfe der NMR-Analyse konnte festgestellt werden, dass die Probe nach der Verflüssigung ein ungesättigtes Polyesterharz enthielt, das aus Bis(2-ethylhexyl)phthalat und Maleinsäureanhydrid bestand (auf Basis der Py-GC-MS- und NMR-Analyse), das, wenn es in ein Oligomer umgewandelt wurde, wurde mit Styrol in einer Menge von 30–40 Gew.-% ausgehärtet. Diese Menge wurde durch Py-GC-MS-Analyse bestätigt. Diese Analyse ergab 39,46 % Styrol in den Pyrolyseprodukten des Verbundmaterials. Aufgrund der Tatsache, dass es sich bei den untersuchten Proben um echten Abfall handelte und keine genauen Informationen über die für die Herstellung der Rotorblätter verwendeten Rohstoffe vorlagen, wurde in den unten dargestellten Ergebnissen davon ausgegangen, dass 30 Gew.-% Styrol verwendet worden sein könnten härten das ungesättigte Polyesterharz aus, und zwar nicht annähernd 40 Gew.-%, wie die Py-GC-MS-Analyse zeigt. Denn bei der Pyrolyse kann ein Teil des Styrols zusätzlich aus der Phthalatzersetzung stammen. Darüber hinaus zeigte die NMR-Analyse, dass das Molverhältnis des phthalathaltigen Oligomers zu NMP 0,0054 beträgt. Unter der Annahme einer durchschnittlichen Oligomermasse von 1107 g/mol wurde errechnet, dass knapp 6 g Oligomer (5,978 g) im flüssigen Produkt enthalten sind, wodurch die in Abb. 7 dargestellte Massenbilanz recht gut geschlossen werden kann. Daraus lässt sich schließen, dass die Rückgewinnungseffizienz der Oligomere (Phthalatoligomer, Styrol und Polystyrol) aus der Polymermatrix im untersuchten Fall etwa 80 % betrug.

Sankey-Diagramm für den Solvolyseprozess von Verbundwerkstoffen (ohne Berücksichtigung der Lösungsmittelmasse).

Das oben beschriebene Verfahren ermöglicht die Isolierung von 19,34 g Glasfasern mit einer Ausbeute von 90 %, während die restlichen 2,14 g, entsprechend 10 %, das Harz darstellen, das sich unter den verwendeten Versuchsbedingungen nicht in der Verbundmatrix auflösen kann. Darüber hinaus ermöglichte die Technik die Isolierung von 8,58 g Oligomeren, was einer 80-prozentigen Ausbeute der Polymermatrix im Versuchsrückstand (ohne Glasfasern) entspricht. Die Oligomerzusammensetzung besteht aus Styrol/Polystyrol- und Phthalat-Oligomeren, die etwa 30 % bzw. 70 % der Gesamtmischung ausmachen.

Das Vorhandensein von Bisphenol An in den flüssigen Solvolyseprodukten ermöglichte die Überprüfung der Hypothese, dass durch Kondensation von Bisphenol A mit EPI ein Harz erhalten werden könnte, ohne die Reaktionsmischung vorher zu reinigen. Die Gewinnung eines Harzes aus einem solchen Zwischenprodukt würde zeigen, dass in der Industrie verwendete Harze zurückgewonnen und wiederverwendet werden können. Die Kondensation von Bisphenol A aus den festen Produkten nach der Solvolyse in Gegenwart von EPI deutete darauf hin, dass durch Polykondensation ein Epoxidharz-Übergangsprodukt entstehen könnte, das als Bisphenol-A-Propoxat bekannt ist. Das NMR-Spektrum der festen Kondensationsprodukte enthält Signale, die Polystyrol zugeschrieben werden. Polystyrol wurde höchstwahrscheinlich durch die Polymerisation von Styrol (das in den WTB-Proben vorhanden war) unter den angewandten Solvolysebedingungen hergestellt.

In der Literatur gibt es Methoden, die zu chemischen Recyclingverfahren gehören, bei denen andere niedermolekulare Verbindungen als potenzielle Lösungsmittel verwendet werden als in diesem Fall. Aceton, niedermolekulare Alkohole wie Ethylalkohol oder 2-Propanol, Essigsäure, Ethylenglykol (EG), Propylenglykol (PG), N-Methylpyrrolidon (NMP), Propylencarbonat (PC) und Glycerintriacetat (TAG). ) sind Beispiele für diese Moleküle. Um eine drucklose Technik vorzuschlagen, die breiter und sicherer in einem größeren Maßstab eingesetzt werden könnte als unterkritische oder überkritische Systeme, wurden niedrigsiedende Lösungsmittel aus den Vergleichen weggelassen und nur hochsiedende Lösungsmittel bewertet. Der Vergleich umfasste auch Propylencarbonat, ein relativ sicheres und häufig verwendetes Lösungsmittel in der Polymerindustrie. Zum Vergleich wurde eine 1-g-Probe von Rotorblattabfällen von Windkraftanlagen verwendet und Solvolysevorgänge unter reproduzierbaren Prozessbedingungen durchgeführt: 190 °C Temperatur, 3 Stunden Prozesszeit, mit und ohne Anwesenheit eines Katalysators. Die Ergebnisse der Vergleichsanalysen sind in Tabelle 1 dargestellt.

Bei Verwendung eines identischen Molverhältnisses von Ethylglykol und Propylencarbonat wurde festgestellt, dass die resultierende Mischung selbst beim Erhitzen ziemlich dicht ist und die ordnungsgemäße Auflösung des Katalysators (TBD) erheblich behindert. Um ein akzeptables Ergebnis zu erzielen, war in diesem Fall ein forciertes Rühren (EG/PC*) der gesamten Mischung erforderlich. Es wurde beobachtet, dass im Fall von Rotorblattabfällen von Windkraftanlagen die verwendeten vernetzten Harze zu stabil zu sein scheinen, als dass sie nur durch Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht abgebaut werden könnten, wie sich bei einigen der von anderen erfolgreich eingesetzten Lösungsmitteln zeigen lässt Forscher41,42,43. Die in der Literatur angegebenen Prozesszeiten von bis zu 16 Stunden können die Durchführbarkeit des Recyclingprozesses erheblich beeinträchtigen. Darüber hinaus ist in der Literatur42 nicht angegeben, unter welchem ​​Druck die Prozesse in einigen Fällen durchgeführt wurden, da in der Studie sowohl Ethylenglykol als auch Propylenglykol verwendet wurden, die einen Siedepunkt von 197 °C bzw. 188,2 °C haben, sodass ein chemisches Recycling mit ihnen durchgeführt werden muss für 16 h bei 270 °C musste unter Druck in einem entsprechend angepassten Reaktor durchgeführt werden.

Diese Studie schlägt einen flexiblen Reaktionsansatz für das Recycling von Rotorblättern von Windkraftanlagen vor, der effektiv und umweltfreundlich ist. Bei Temperaturen unter 200 °C löste eine Umesterungsreaktion duroplastische Ester enthaltende Harze in gebrauchten Windturbinenblättern und Kohlefaserverbundwerkstoffen effizient auf. Die erhaltenen Glas- und Kohlefasermaterialien ließen sich leicht von der Produktlösung trennen. Die Versuchsergebnisse zeigten, dass mit dieser Methode ein breites Spektrum an echten Kohlenstoff- und Glasfaserharz-Verbundwerkstoffen mit hoher Effizienz (fast 100 %) recycelt werden konnte, darunter Rotorblätter von Windkraftanlagen, die aus Epoxidanhydrid- und Polyesterharzsubstraten hergestellt wurden. Da das hier beschriebene Konzept auf andere Arten von esterhaltigen Substratpolymeren angewendet werden kann, könnte der Einbau von Estergruppen in das Substratpolymernetzwerk eine vielversprechende Strategie für ein umweltfreundliches Recycling sein. Wichtig ist, dass die flüssige Fraktion nach der Verarbeitung zur Abtrennung von Monomeren aus Epoxidharzen wie Styrol und Epoxidharzvorläufern verwendet werden kann.

Nach unserem besten Wissen ist dies das erste Mal, dass dieser Ansatz verwendet wurde, um eine komplexe reale Matrix dieser Art mit einem komplexen DOE-Ansatz zu verarbeiten. Sobald diese Technologie vollständig optimiert ist, könnte sie zur Rückgewinnung der Glasfasern, aus denen der Verbundstoff besteht, oder zur Herstellung von Epoxidharzvorläufern für die Verwendung an anderer Stelle verwendet werden. Unsere Studie zeigte, dass im Fall von WTB-Verbundwerkstoffen, die mit Styrol vernetzt wurden, Styrol ohne Stabilisierung in der Nachbearbeitungsmischung selbstpolymerisiert, was seine Entfernung erleichtert. Die Nachbearbeitungsmischung kann recycelt werden, bis sie mit dem ausgelaugten Oligomer gesättigt ist, und dann durch Rückgewinnung der Oligomere regeneriert werden.

Basierend auf den hier vorgestellten Erkenntnissen sollte sich die zukünftige Forschung darauf konzentrieren, den Solvolyseprozess weiter zu optimieren, beispielsweise durch die Verwendung eines spezifischen Lösungsmittelgemisches basierend auf der Zusammensetzung des Komposits, den Einsatz anderer Umesterungskatalysatoren oder eine Änderung des technischen Ablaufs. Der entwickelte Ansatz wird in diesem Artikel auch mit zuvor beschriebenen Strategien für das chemische Recycling von verschmutzten Glasturbinenschaufeln verglichen. Im Hinblick auf die Reduzierung der Abfallmenge, die durch Windturbinenblätter und Kohlefaserverbundwerkstoffe entsteht, war die in dieser Studie verwendete Strategie die erfolgreichste. Wissenschaftler werden weiterhin nach anderen möglichen Katalysatoren suchen, die den Abbau der Epoxidharz-Verbundmatrix beschleunigen, während die Forschung zu diesem Thema voranschreitet. Darüber hinaus wird sich die weitere Forschung darauf konzentrieren, die kommerzielle Machbarkeit der vorgestellten Lösung in Abhängigkeit von der Art der Abfallmaterialien zu ermitteln.

Die im Rahmen der aktuellen Studie generierten und analysierten Datensätze sind im Mendeley Data Repository49, „Chemical recycling of End-of-Life wind turbine blades“, V1, https://doi.org/10.17632/7hjmb2bxdh.1, https:/ verfügbar. /data.mendeley.com/datasets/7hjmb2bxdh/1.

Abfall von Rotorblättern von Windkraftanlagen

Glasfaserverbundwerkstoffe

Kohlefaserverbundwerkstoffe

Ethylenglykol

1-Methyl-2-pyrrolidinon

1,5,7-Triazabicyclo[4.4.0]dec-5-en

Epichlorhydrin

Isopropanol

Natriumhydroxid

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Lukasz Drewniak

School of Chemical Engineering, University of Birmingham, Edgbaston, Birmingham, B15 2TT, Großbritannien

Marcin Sajdak

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Das Manuskript wurde unter Mitwirkung aller Autoren verfasst. Alle Autoren haben die endgültige Fassung des Manuskripts genehmigt.

Korrespondenz mit Marcin Sajdak.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 12. Januar 2023

Angenommen: 29. Mai 2023

Veröffentlicht: 07. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36183-4

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